总投资28.7亿元 雨城区22个重点项目集中开工

其中：Ci分子量在i的DON浓度，mg/L。

(5)半导体免疫传感器：半导体免疫传感器是由生物识别单元(抗原一抗体)与半导体器件(通常是场效应晶体管)相结合研制而成，可以直接响应免疫反应引起的电信号(电流、电容)的变化，从而对待测物进行检测。电流型免疫传感器通常是指在恒压条件下，检测抗体或(抗原)上标记的酶催化底物发生氧化还原反应产生电流的电极。

(1)电化学免疫传感器：电化学免疫传感器分电位型、电流型和电容型。(3)热敏免疫传感器：热敏免疫传感器是将抗体(或抗原)固定在含热敏电阻的材料上制成的，一般用在酶免疫等具有反应热变化的检测中。根据信号转换器的不同，免疫传感器分为电化学免疫传感器、压电晶体免疫传感器、热敏免疫传感器、光学免疫传感器、半导体免疫传感器、微悬臂免疫传感器、免疫芯片等。参考资料：农药残留分析，如涉及作品内容、版权等问题，请与本网联系。6、免疫传感器：免疫传感器是以抗体或抗原为生物敏感部件的生物传感器生物传感器包括一个有特殊生物反应的生物敏感部件和一个能将反应信号转变成电信号的转换器。

有些农药分子中含有可与载体蛋白质耦联的活性基团，如苯氧羧酸类农药2，4-滴、2，4-滴丁酸。研究发现，制备包被原的农药半抗原与制备免疫原的农药半抗原的连接臂有一定差别，有利于提高分析的灵敏度。本方法研究了不同沉淀剂对目标分析物回收率的影响。

分析天平(感量0.1mg，MS204，梅特勒公司)。实验考察了SemetryC18，XbrigdeC18及AtalatisT3C18色谱柱的分离效果。结果发现，三种色谱柱对糖精钠和脱氢乙酸都有较好的保留，但是，SemetryC18及XbrigdeC18色谱柱，糖精钠和脱氢乙酸的保留时间非常接近，仅通过改变流动相中甲醇的比例难以实现两者的基线分离，且脱氢乙酸拖尾严重，严重影响定量的准确性。脱氢乙酸(CAS：520-45-6，标准品：纯度99.5％。

离心机(3-18k，德国sigma公司)。方法采用二极管阵列检测器，在获取待测物质吸光度的同时，还能进行光谱图的比较，增加定性的准确性。

超声波清洗器(宁波新芝有限责任公司)。流动相A为甲醇，B为10mmol/L醋酸铵(醋酸调PH=5.5)，洗脱梯度为：0～5min，16％A，5.1min～15min，28％A，15.1min～20min，80％A，20.1min，16％A，保持10min。硫酸锌(分析纯，国药集团有限公司)。在优化的流动相条件下，糖精钠、脱氢乙酸混合标准溶液色谱图(5g/mL)见图2。

3、方法与步骤（1）标准溶液配制准确称取脱氢乙酸标准品100mg(精确至0.1mg)于100mL容量瓶中，用10mL0.1mol/L氢氧化钠溶液溶解，并用水定容至刻度。实验还考察了沉淀剂的用量(0.5mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL)对目标物回收率的影响。二、结果与讨论1、样品前处理方法优化糕点样品含有脂肪、蛋白、淀粉、糖类等多种成分，基质复杂，对前处理要求较高。针对上述方法存在的问题，本文从色谱分离、定性、定量等方面对高效液相色谱法同时检测糕点中糖精钠和脱氢乙酸做了优化和改进。

静置分层，取上清液过0.45m有机滤膜，滤液供高效液相色谱测定结果发现，三种色谱柱对糖精钠和脱氢乙酸都有较好的保留，但是，SemetryC18及XbrigdeC18色谱柱，糖精钠和脱氢乙酸的保留时间非常接近，仅通过改变流动相中甲醇的比例难以实现两者的基线分离，且脱氢乙酸拖尾严重，严重影响定量的准确性。

乙酸铵(分析纯，国药集团有限公司)。比较了氢氧化钠和硫酸锌沉淀体系及亚铁氰化钾和乙酸锌沉淀体系的沉淀效果。

为规范食品添加剂的使用，保障消费者的食品质量安全，我国GB2760-2014《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》对各类食品添加剂的使用范围及相应限量都做了明确规定。沉淀剂用量小，沉淀效果欠佳。3、方法与步骤（1）标准溶液配制准确称取脱氢乙酸标准品100mg(精确至0.1mg)于100mL容量瓶中，用10mL0.1mol/L氢氧化钠溶液溶解，并用水定容至刻度。一、材料与方法1、材料与试剂甲醇(色谱纯，美国Fisher公司)。用量大，易产生大量絮状沉淀，对目标物产生不同程度的吸附，使回收率降低(图1，沉淀剂的用量以硫酸锌的用量表示)。因此，监管部门必须对糕点中糖精钠、脱氢乙酸的使用量进行严格管理。

配制成浓度依次为0.4g/mL、1.01g/mL、10.0g/mL、20.0g/mL、50.0g/mL的混合标准工作液。硫酸锌(分析纯，国药集团有限公司)。

声明：本文所用图片、文字来源《中国食品添加剂》，版权归原作者所有。近年来，随着食品工业的快速发展，食品添加剂在改善食品的色香味及食品品质等方面的作用越发凸显。

文献关于糖精钠的测定方法主要有液相色谱法和液质联用法。王健等报道了HPLC快速测定月饼中5种添加剂的方法，方法采用等度洗脱，脱氢乙酸的色谱峰明显拖尾。

旋涡混合器(美国IKA公司)。实验考察了SemetryC18，XbrigdeC18及AtalatisT3C18色谱柱的分离效果。（3）样品处理称取样品2g(精确至0.001g)，置于25mL离心管中，加入约10mL水、0.5mL0.5mol/L氢氧化钠溶液，振摇，超声10min，取出，再分别加入lmL0.42mol/L硫酸锌溶液和1mL0.5mol/L氢氧化钠溶液，用力振摇后，用水定容至刻度，摇匀。不同加标水平的样品经两种沉淀方式处理后所得回收率的比较见表1。

静置分层，取上清液过0.45m有机滤膜，滤液供高效液相色谱测定。由表1发现，样品经氢氧化钠和硫酸锌沉淀后，两种分析物的回收率明显高于用亚铁氰化钾和乙酸锌沉淀的样品。

针对上述方法存在的问题，本文从色谱分离、定性、定量等方面对高效液相色谱法同时检测糕点中糖精钠和脱氢乙酸做了优化和改进。二、结果与讨论1、样品前处理方法优化糕点样品含有脂肪、蛋白、淀粉、糖类等多种成分，基质复杂，对前处理要求较高。

其中液相法因操作简单、不需要衍生化、使用成本低等优点，仍是目前测定食品添加剂的首选方法。脱氢乙酸作为防腐剂，在糕点中的使用限量为0.59/kg，但超限量使用脱氢乙酸的现象屡有报道。

通过优化流动相的种类、洗脱梯度及色谱柱，实现糖精钠和脱氢乙酸的同时测定，且使脱氢乙酸的拖尾现象得到抑制，提高了方法定量的准确性。脱氢乙酸的测定方法主要有：液相色谱法、气相色谱法、液质联用法及气质法。通过优化，选择醋酸铵流动相的pH为5.5。实验还考察了沉淀剂的用量(0.5mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL)对目标物回收率的影响。

如涉及作品内容、版权等问题，请与本网联系相关链接：脱氢乙酸，氢氧化钠，糖精钠，醋酸铵。综合考虑，选择lmL0.5mol/L氢氧化钠和lmL硫酸锌溶液为样品沉淀剂。

分别吸取一定体积的脱氢乙酸贮备液及糖精钠标准溶液于100mL容量瓶中，用水定容。（2）色谱条件色谱柱：AtlanfisT3(250mm*4.6mm，5m，美国waters公司)。

方法的建立，解决了糕点中糖精钠和脱氢乙酸难以同时测定的难题，缩短了分析时间，提高了工作效率，为食品监管工作者提供有利的技术支持。2、色谱条件的优化（1）色谱柱的选择实现糖精钠和脱氢乙酸的同时测定，选择合适的色谱柱尤为关键。